2020新疆军队文职专业科目备考:药物制剂分析(药学)

　　一、药物制剂分析的特点

　　与原料药相比，由于药物制剂组成复杂(含有活性成分及辅料)、药物含量低、须进行剂型检查等原因，药物制剂分析通常比原料药分析困难。不同类型的药物制剂，其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同。

　　(一)药物制剂性状分析的特点

　　药物制剂的性状分析是药物制剂质量控制不可缺少的组成部分，能够在一定程度上从多方面体现药品的质量。在药品的使用环节，药物制剂的性状分析具有非常重要的意义。

　　(二)药物制剂鉴别的特点

　　药物制剂的鉴别方法通常以相应原料药的鉴别方法为基础。由于药物制剂均采用经鉴别且符合规定的原料药为活性成分，药物制剂的鉴别有时被弱化。药物制剂的辅料常常干扰药物的鉴别，故药物制剂的鉴别须排除干扰后进行，或取消该鉴别试验，也可改用其他方法(多改为分离分析方法)。当药物制剂的辅料不干扰药物的鉴别时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别药物制剂。

　　(三)药物制剂检查的特点

　　药物制剂检查包括杂质检查、剂型检查和安全性检查。

　　(四)药物制剂含量测定的特点

　　药物制剂的含量测定方法多与相应原料药的含量测定方法不同。药物制剂的辅料常常干扰药物的含量测定，故药物制剂的含量测定须采用过滤、提取、色谱分离等方法排除干扰后再进行，或改用选择性更强的分析方法(如HPLC法)。小剂量制剂的含量测定可采用浓缩等方法提高供试品溶液的浓度后再测定，或改用灵敏度更高的分析方法。缓释制剂的含量测定多在采用超声等方法促使药物完全释放后进行。当药物制剂的辅料不干扰药物的含量测定时，可直接采用相应原料药的含量测定方法测定药物制剂的含量。

　　二、片剂和注射剂的一般检查项目

　　片剂的一般检查项目：

　　1.重量差异的检查：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

　　2.崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查方法进行检测，崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。

　　注射剂的一般检查项目：

　　1.装量检查

　　检查方法：2.0ml或以下者，取供试品5支;2~10.0ml，3支;10.0以上者，2支。干燥注射器抽尽，注入标化量具内，不得少于其标示量。

　　2.无菌粉末的装量差异检查

　　检查方法：5支，除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇洗净、干燥，开启时注意避免玻璃等异物落入，分别迅速称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别称定。求出每1瓶(支)的装量与平均装量。比较，应符合表的规定。

　　3.澄明度检查：检查注射剂中是否有不溶性异物，按照“注射液澄明度检查细则和判断标准进行。澄明度检查分自检和抽检。自检在工厂生产过程中进行，应逐支进行，挑出不合格品。抽检是药检部门对产品检查，抽检不合格率不得超过5%，贮存期不合格率不得超过7.5%。

　　4.无菌检查：按无菌检查法进行检查，应符合规定。有直接接种法和薄膜过滤法两种。

　　5.热原或细菌内毒素：采用家免法检查热原。采用鲨试剂法检查内毒素。两项检查均为控制引起体温升高的杂质，选其中一种即可。

　　6.不溶性微粒：装量在100ml以上的静脉滴注用注射液需检查不溶性微粒。有显微计数法和光阻法两种。

　　三、片剂的溶出度测定

　　溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。检查此项不检查崩解时限。评价药物制剂质量的一个内在指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。溶解度小于0.1%~1%的药物，在体内一般均受溶解速度的影响。

　　因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。

　　(1)测定方法：药典采用转篮法、浆法和小杯法。

　　(2)判断标准：6片中每片溶出量按标示量计算不得低于规定限度Q;除另有规定外Q为标示量的70%。6片中1~2片低于规定限度但不低于Q-10%，平均溶出度不低于规定限度时，判为符合规定。6片中1片低于Q-10%，另取6片复试;初、复试的12片中1~2片低于Q-10%，平均溶出度不低于规定限度时，判为符合规定。