2020新疆军队文职专业科目备考:药物的鉴别试验和杂质检查(药学)

　　一、药物的一般鉴别试验

　　一般鉴别实验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应鉴别药物的真伪。

　　一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

　　二、药物杂质的来源及分类

　　来源：

　　(1)生产过程中引入的杂质：来源于制备——原料、溶剂、试剂、中间产品、副产品、器械等等。

　　(2)贮存过程中引入的杂质：来源于外界条件一—包装、运输、保管不妥(受光线、温度、空气、微生物的影响等等)。

　　分类：

　　药物中的杂质来源可分为一般杂质和特殊杂质。

　　一般杂质是指在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。

　　特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质容许量。

　　三、药物杂质限量检查及计算

　　药物的限量检查的方法：比色法或比浊法

　　依法处理

　　杂质限量的计算：

　　杂质限量(L)=杂质的最大允许量/供试品量×100%

　　质限量=标准溶液的体积(V)×标准溶液的浓度(C)/供试品量(S)×100%

　　L=CV/S×100%

　　C：杂质标准浓度(对照品)

　　V：杂质标准体积(对照品)

　　S：供试品量

　　四、药物中一般杂质检查的主要项目

　　氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。

　　五、氯化物、硫酸盐及铁盐的检查方法

　　氯化物检查法：氯化物检查法是检查药物中C-。

　　硫酸盐检查法：硫酸盐检查法是检查药物中的5042。硫酸盐的检查是利用药物中的S042-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中生成硫酸钡的白色混浊液，与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的混浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。

　　铁盐检查法：《中国药典》采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。

　　六、重金属、砷盐的检查方法

　　重金属检查法：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。包括：银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、销等，检查时以铅为代表(因其蓄积中毒、生产中常遇)。

　　砷盐检查法：砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程使用的无机试剂引入。《中国药典》采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。

　　七、干燥失重测定法、炽灼残渣检查法

　　干燥失重测定法：在规定条件下经干燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。

　　炽灼残渣检查法：有机药物经硫酸、高温炽灼，成为挥发性物质逸出，遗留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐，称为炽灼残渣。检查有机药物中混入的各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)。

　　八、残留溶剂测定法

　　残留溶剂测定法：是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机物，如苯、氯仿、1，4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯以及环氧乙烷等。《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。